GÜMÜŞ KAPLAMA ÇÖZELTİLERİNİN KONTROLÜ

           Büyük çaplı gümüş kaplama tertibatlarında kontrol edilmesi gereken sadece üç nokta vardır ve bu noktalar serbest siyanürler, gümüş içeriği ve karbonat içeriğidir. Bu üçünden serbest siyanür, önem sırasına göre birinci, gümüş içerik ikinci ve karbonat içerikse üçüncüdür.

           Eğer büyük çaplı gümüş kaplama (büyük üretim) yapıyorsanız, serbest siyanür günlük olarak, gümüş içeriği haftalık olarak ve karbonat içeriği aylık olarak kontrol edilmelidir. Küçük çaplı kaplamalarda ise, serbest siyanür haftalık, gümüş aylık ve karbonat da yıllık olarak kontrol edilebilir!

SERBEST SİYANÜR:

               Eğer gümüş siyanür AgCN, kaplama banyosunda potasyum siyanürle karıştırılırsa, bir kompleks bileşik olan potasyum gümüş siyanür KAg(CN)2 meydana gelir. Bu olurken, 28,4 gram gümüş siyanür, 13,9 gram potasyum siyanürle birleşir. Eğer potasyum siyanür yerine sodyum siyanür kullanılırsa, o zaman sodyum gümüş siyanür oluşur. Atom ağırlıklarının farklı olmasından dolayı, 28,4 gram gümüş siyanür 10,8 gram sodyum siyanürle birleşir.

Örnek olarak, bir genel gümüş kaplama banyosunda 113,4 gram gümüş siyanür, 311,9 gram potasyum siyanürle karıştırılır. 113,4 gram gümüş siyanür daha sonra, 55,6 gram potasyum siyanürle birleşir ve geriye 311,9 – 55,6 yani 256,3 gram

SERBEST POTASYUM SİYANÜR kalır. Bu, ticari açıdan “SERBEST SİYANÜR” olarak adlandırılır. Bu serbest siyanür, anot korozyonunu kontrol ettiği ve genel iyon etkisiyle gümüş iyonlaşmasını daha fazla bastırarak, daha ince parçalı gümüş kaplama üretmeye yardım ettiği için çok önemlidir.

SERBEST SİYANÜR TESTİ

Bu, gerçekten önemli tek testtir ve aşağıda belirtildiği gibi yapılır:

1. Çözelti seviyesinin çalışma için uygun noktada olduğundan emin olun. Eğer değilse, çalışma noktasına ulaşana kadar su ekleyin ve iyice karıştırın.

2. Camdan bir boru parçasıyla, parmağınızı gösterildiği gibi tepesindeki açık uca koyarak, iki ya da üç yerden küçük miktarlar çekin ve 100 ml.’lik temiz ve kuru bir behere boşaltın.

3. Beherden, tamı tamına 10 ml. olacak şekilde bir dereceli tüpe boşaltın ve içeriği 250 ml.lik erlene aktarın, dereceli tüpü de biraz saf suyla erlenin içine durulayın. Çözeltinin kalanını tekrar tanka geri dökün.

GÜMÜŞ İÇERİĞİ:

            İyi bir bome (Baume) hidrometresi, pratik kontrol amaçları için uygundur. Çözelti yeni hazırlandığında, bome ölçümü yapın (ölçek 1’den 15’e kadar olmalıdır). Banyodaki tuzların miktarına bağlı olarak, 10 ile 13 arasında olacaktır.

            Eğer bome değeri düşükde ve kontrolde serbest siyanür çıkıyorsa çözeltinizin daha fazla gümüşe ihtiyacı vardır. Çözeltiden 3,79 litrelik bir miktarı bir kavanoza alın ve bome derecesi normale dönene kadar bilinen miktarda gümüş tuzu ekleyin. Eklenen gümüş miktarını litre miktarıyla çarpın ve bu miktarda tanka ekleyin. Daha kesin bir kontrol için, aşağıda verilen yöntemi kullanın.

GÜMÜŞ İÇİN KİMYASAL ANALİZ

1. Bir pipetle 10 mililitrelik bir numune alın ve 250 ml.’lik bir erlene aktarın.

2. Havalandırma altında 20 mililitre konsantre sülfürik asit ve 5 ml konsantre asit ekleyin.

3. İlk oluşan beyaz çökelti çözünene kadar kaynatın.

4. Soğutun ve dikkatlice 100 ml saf su ekleyin.

5. 1 ml FERRİK AMONYUM SÜLFAT indikatörü (%2) ekleyin.

6. Standart 0,1 N potasyum tiyosiyanat ile, soluk pembe bir renk alana kadar (son nokta) titre edin.

7. Hesaplama: (Troy ons/galon cinsinden Gümüş miktarı) ... Troy ons/gal = Kullanılan KCNS’nin ml cinsinden miktarı x KCNS Normalitesi x 1,32 (gr/lt cinsinden Gümüş miktarı) ... Gümüş gr/lt = Kullanılan KCNS’nin ml cinsinden miktarı x KCNS Normalitesi x 10,8 KARBONAT İÇERİK: Bu, her ihtiyaç duyulduğunda bir test kiti yardımıyla kolayca belirlenebilir. Kendi kendinize kimyasal analiz yapmak için aşağıdaki metodu kullanın:

SODYUM KARBONAT

1. 10 mililitrelik bir numuneyi bir pipet yardımıyla içinde 100 mililitre saf su bulunan 250 ml’lik bir behere alın.

2. Beherdeki çözeltiye, çökelti oluşumu durana kadar, %10 luk baryum klorür çözeltisi ekleyin. Çökeltiyi 30 dakika bekletin. Sonra iyi kalite bir kâğıt yardımıyla süzün. Çökeltiyi saf suyla yıkayın.

3. Beherin içine, 50 ml kaynak sıcak su ve 3 damla metil oranj indikatörü damlatın ve aynı şekilde çökeltiyi ve kağıdı yerleştirin.

4. Şimdi, beherdeki çözeltiyi, başlangıçtaki sarı renk kırmızıya dönene kadar, 1M hidroklorik asitle titre edin.

5. Hesaplama: Eğer karbonat, potasyum karbonat (K2CO3) ise; ... gr/lt K2CO3 = ... ml HCl x HCl’nin Normalitesi x 6,89 Eğer karbonat, sodyum karbonat ise; ... gr/lt NaCO3 = ... ml HCl x HCl’nin Normalitesi x 5,32 Diğer her şey doğruysa, banyo durdukça, karbonat içeriğin artışı yüzünden Bome derecesi aşamalı olarak yükselecektir. Baryum Siyanürle aşırı karbonatın ortadan kaldırılması: 56,7 gram baryum siyanür 42,5 gram potasyum karbonatı ortadan kaldırır ve çözeltide 35,5 gram potasyum siyanür oluşturur.

PARLATICI KONTROLÜ:

              Kaplama banyosuna eklenecek parlatıcı miktarı bir deneyim meselesidir. Az ekleyip gerekirse daha fazla katmak; zararlı etkilerinden dolayı, çok ekleyip fazla miktarı banyodan çıkarmaktan daha iyidir. Büyük banyolarda kontrolün en basit yöntemi, 3,79 lt çözeltiyi bir test tankına almak ve buna küçük bir miktar (ölçerek) parlatıcı eklemektir. Bir test kaplaması yapın. En iyi sonuçlar elde edilene kadar eklemeyi sürdürün, sonra asıl banyoya eklenecek miktarı tam olarak hesaplayın. Bir başka basit yöntem ise Hull Cell Kabı kullanmaktır. pH: Gümüş banyolarının pH’ı genellikle kontrol edilmez fakat çoğu gümüş banyosu 11,5 ila 12 pH’a sahiptir. pH kâğıdıyla kolayca ölçülebilir.

ELEKTRİKSEL DİRENÇ:

           Genel kaplama için tarif edilenler gibi gümüş kaplama banyolarının ortalama elektriksel direnci 10 ohm-cm ve ortalama polarizasyon gerilimi 0,7 volt cıvarında olacaktır. Bu sayılar, istenilen akım yoğunluğunu elde etmek için gümüş kaplama tankına uygulanması gereken gerilim miktarını belirleyebilmek için kabaca birer rehber olarak kullanılabilir. I istenilen akım yoğunluğu, E uygulanacak gerilim, Ep polarizasyon gerilimi, A kaplanacak malzemenin alanı ve anot alanının toplamının yarısı (cm2 olarak) ve L de anotla malzeme arasındaki uzaklığın cm cinsinden değeri ise, o zaman; E = Ep + IRL/A (R dirençtir). Diyelim ki, anot alanı 350 cm2, katot alanı 400 cm2 ve ikisinin arasındaki uzaklık da 25 cm’dir. 2,15 A/dm²’lik bir akım yoğunluğu isterseniz (2,15 A/dm², kabaca 0,022 A/cm2 ye eşittir) uygulamanız gereken gerilim; E = 0,7 + (0,022 x 10 x 25) / 375 = 0,71 volt olur. Hatırlatma (750 / 2 = 375 = A) Bu, çoğu durum için tanktan geçecek 1 Volt gerilimin yeterli olacağını gösterir.

DOLAPTA KAPLAMA İÇİN: 3 ila 6 Volt gerilim uygulayın.